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SRM 919b - 氯化鈉標準品 (SRM) 用于生產(chǎn)準確已知濃度的鹽溶液,，以及用于測定鈉離子和氯離子的儀器校準和程序標準化,。 一個 SRM 919b 單元由一個裝有 30 克材料的玻璃瓶組成。

認證值：表 1 列出了此 SRM 的認證值,，以氯化鈉 (NaCl),、氯化物 (Cl?) 和鈉 (Na+) 的質量分數(shù) w 表示。 NIST 認證值是 NIST 對其準確性具有最高置信度的值,，因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi) [1],。

(a) 每個結果表示為認證值 ± 擴展不確定度 U，計算公式為 U = kuc,，其中 uc 是根據(jù) ISO/JCGM 和 NIST 指南 [2] 計算的組合標準不確定度,。 uc 的值旨在以一個標準偏差的水平表示測定技術的固有不確定性來源和干擾微量元素的適用校正的綜合影響。 覆蓋因子 k 的值為 2,，對應于大約 95% 的置信水平,。 Na、Cl 和 NaCl 的質量分數(shù)的認證值在計量上可追溯至庫侖測定中質量,、電流和時間的 SI 單位,； 重量分析中質量的 SI 單位； 以及導出的 SI 單位千克每千克的質量分數(shù)（表示為百分比）,，用于微量元素的校正。

認證到期：SRM 919b - 氯化鈉的認證在規(guī)定的測量不確定度內(nèi)有效期至 2022 年 3 月 1 日,，前提是按照本證書中給出的說明處理和存儲 SRM（請參閱“存儲和使用說明”）,。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改,，則認證無效,。

認證維護：NIST 將在認證期間監(jiān)控該 SRM 批次的代表性樣品。如果在認證到期前發(fā)生影響認證的實質性變化,，NIST 將通知購買者,。注冊（見附件或在線注冊）將有助于通知。

SRM 919b - 氯化鈉認證的技術測量協(xié)調(diào)由 K.W.普拉特和 T.W. NIST Analytical Chemistry Division 的 Vetter,。電量分析和重量分析由 K.W. 在 NIST 進行,。普拉特和 T.W.維特，分別,。由商業(yè)實驗室進行火花源質譜微量元素分析,。統(tǒng)計咨詢由 W.F. NIST 統(tǒng)計工程部的 Guthrie。發(fā)布此 SRM 所涉及的支持方面通過 NIST 參考材料辦公室進行協(xié)調(diào),。

信息值：表 2 列出了 SRM 919b 中選定雜質的信息值,。 質量分數(shù)大于 1 μg/g 時未檢測到其他元素,。 信息值是 SRM 用戶可能感興趣和使用的非認證值，但沒有足夠的信息來提供與值相關的不確定性 [1],。信息值不能用于建立計量可追溯性,。

儲存和使用說明

穩(wěn)定性和儲存：SRM 919b - 氯化鈉標準品應在室溫下儲存在原瓶中。使用后必須重新蓋緊蓋子,，并防止潮濕和光照,。在室溫下，氯化鈉在 60 % 相對濕度以上是吸濕的,。建議在相對濕度超過 60% 時不要進行稱重和其他操作,。

均質性：SRM 919b - 氯化鈉標準品在用于電量分析的標稱樣品質量 170 mg 的不確定性范圍內(nèi)是均質的。不建議使用小于 170 mg 的樣品,，以避免樣品量較小時可能出現(xiàn)的異質性,。

可能的干擾物種：用戶有責任評估哪些物種可能會干擾本 SRM 的應用，并應用任何影響給定應用的必要修正,。以下信息和表 2 中的值可能對本次評估有用,。

微量元素的校正是從火花源質譜測定和適當?shù)闹亓恳蜃又蝎@得的。假設 SRM 919b 中的一部分 Na+ 以硫酸鈉 (Na2SO4),、溴化鈉 (NaBr),、碘化鈉 (NaI)、磷酸氫二鈉 (Na2HPO4) 和氟化鈉 (NaF) 的形式存在,；部分 Cl? 假定為氯化鉀 (KCl),、氯化鋰 (LiCl)、氯化鈣 (CaCl2),、氯化鎳 (NiCl2),、氯化鋁 (AlCl3)、氯化鎂 (MgCl2),、鋇氯化物 (BaCl2),、氯化銣 (RbCl) 和氯化銫 (CsCl)。假設硅以二氧化硅 (SiO2) 的形式存在,。因此,，wNa+ 和 wCl- 的認證值之和不等于 wNaCl 的認證值。

wNaCl 的認證值是通過對 NaCl 重量測定結果的等權組合獲得的,，并對微量元素進行適當?shù)男拚?；以及對微量元素進行適當校正的 NaCl 的庫侖測定結果。

wCl- 的認證值是從 Cl- 庫侖測定結果的等權組合獲得的,，并校正了干擾溴化物和碘化物,；以及通過重量法測定 Na+ 獲得的間接測定 Cl- 的結果，并對微量元素進行了適當?shù)男Ｕ?/p>

wNa+ 的認證值是從重量法測定 Na+ 的結果的等權組合中獲得的

，對微量元素進行適當?shù)男Ｕ?；以及通過庫侖法測定 Cl- 獲得的間接測定 Na+ 的結果,，并對微量元素進行了適當?shù)男Ｕ?/p>

SRM 919b - 氯化鈉在 600 °C 下點燃 3 小時的庫侖測量和點燃時質量變化的測量均表明存在 (0.16 ± 0.02 ) % 惰性揮發(fā)性物質，可能是吸留的水,，在點燃時會揮發(fā),。該值是參考值 [1]，它是對真實值的最佳估計,，其中所有已知或可疑的偏差來源都沒有被 NIST 充分調(diào)查,。

干燥說明：110℃干燥3h。 SRM 干燥后,，將其存放在干燥器中,，置于無水高氯酸鎂上，并在使用前輕輕壓碎存在的任何結塊,。

材料來源：用于此 SRM 的 NaCl 從商業(yè)供應商處獲得,。檢查該材料是否符合美國化學學會 [3] 規(guī)定的試劑級 NaCl 規(guī)范。發(fā)現(xiàn)該材料在各個方面都達到或超過了最低要求,。

測定技術：庫侖測定值通過自動滴定 [4] 獲得,，采用庫侖法產(chǎn)生的 Ag+，使用終點的電位檢測,。通過將存在的 Na 轉換為 Na2SO4 獲得重量分析值,，包括對 SRM 中痕量雜質的校正（基于參考文獻 5 的程序）。

用戶須知

SRM 919b - 氯化鈉標準品僅供研究使用,。

NIST 鼓勵使用其 SRM 為用戶的測量結果建立計量可追溯性,，并且 NIST 努力維持 SRM 庫存供應。但是,，NIST 不能保證任何特定 SRM 的持續(xù)或持續(xù)供應,。因此，NIST 鼓勵使用 SRM 作為用戶內(nèi)部（工作）標準的質量和準確性的主要基準,。因此,，應使用 SRM 來驗證或以其他方式為實驗室中更常用的標準分配值,。當使用此 SRM 指定此類標準的計量可溯源值進行校準時,，指定給這些值的不確定性必須包括此 SRM 認證值的不確定性，并適當?shù)亟Y合內(nèi)部標準校準測量的不確定性,。 NIST SRM 與此類工作測量標準之間的比較應以適合 SRM 主要標準的保存和相關內(nèi)部標準的穩(wěn)定性的時間間隔進行,。

 參考

[1] May, W.; Parris, R.; Beck II, C.; Fassett, J.; Greenberg, R.; Guenther, F.; Kramer, G.; Wise, S.; Gills, T.;  Colbert, J.; Gettings, R.; MacDonald, B.; Definition of Terms and Modes Used at NIST for Value Assignment of  Reference Materials for Chemical Measurements; NIST Special Publication 260-136; U.S. Government Printing  Office: Washington, DC (2000); available at http://www.nist.gov/srm/upload/SP260-136.PDF (accessed  Feb 2016). 

[2] JCGM 100:2008; Evaluation of Measurement Data - Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement;  (GUM 1995 with Minor Corrections); Joint Committee for Guides in Metrology (JCGM) (2008); available at  http://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_100_2008_E.pdf (accessed Feb 2016); see also  Taylor, B.N.; Kuyatt, C.E.; Guidelines for Evaluating and Expressing the Uncertainty of NIST Measurement  Results; NIST Technical Note 1297, U.S. Government Printing Office: Washington, DC (1994); available at  http://www.nist.gov/pml/pubs/index.cfm (accessed Feb 2016).

[3] Reagent Chemicals, 9th ed.: American Chemical Society: Washington, DC (1999).

[4] Pratt, K.W.; Automated, High-Precision Coulometric Titrimetry Part I. Engineering and Implementation; Anal.  Chim. Acta, Vol. 289, pp. 125–134 (1994).

[5] Moody, J.R.; Vetter, T.W.; Development of the Ion Exchange-Gravimetric Method for Sodium in Serum as a  Definitive Method; J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol., Vol. 101, pp. 155–164 (1996); available at  http://nvl.nist.gov/pub/nistpubs/jres/101/2/j2mood.pdf (accessed Feb 2016).