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SRM 918c - 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)品 (SRM) 旨在用作已知純度的分析標(biāo)準(zhǔn),。 它主要用于校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化臨床分析中使用的鉀 (K) 和氯化物 (Cl￣) 測(cè)定程序,，包括那些使用離子選擇性電極的程序,，以及對(duì)這些程序中使用的日常工作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行常規(guī)關(guān)鍵評(píng)估程序,。

這批氯化鉀 (KCl) 的制備是為了確保材料的高純度和均勻性,，并在 110 °C 至 120 °C 加熱后進(jìn)行了分析,。 一個(gè) SRM 918c 單元由一個(gè)裝有 30 克材料的玻璃瓶組成。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：表 1 列出了此 SRM 的認(rèn)證值,，以 KCl,、K 和 Cl￣ 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 表示。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性具有最高置信度的值,，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏碓炊家驯徽{(diào)查或考慮在內(nèi) [1],。認(rèn)證值是對(duì)真實(shí)值的當(dāng)前最佳估計(jì)。擴(kuò)展不確定度 U 計(jì)算為 U = kuc,，其中 uc 是根據(jù) ISO/JCGM 指南及其增補(bǔ) 1 [2,3] 計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度,。 uc 的值旨在在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上表示測(cè)定技術(shù)的固有不確定性來源、材料異質(zhì)性和干擾微量元素的適用校正的綜合影響,。表 1 中每個(gè)被測(cè)量的覆蓋因子 k 的相應(yīng)值對(duì)應(yīng)于給定被測(cè)量的有效自由度 νeff 的大約 95% 的置信水平,。

參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：表 2 列出了溴 (Br) 質(zhì)量分?jǐn)?shù)和堿度的參考值，以氫氧化鉀 (KOH) 表示,。參考值是對(duì)真實(shí)值的最佳估計(jì),；但是，該值不符合 NIST 的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn),，并且提供了相關(guān)的不確定性,，該不確定性可能僅反映測(cè)量精度，可能不包括所有其他不確定性來源 [1],。

信息質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：表 4 列出了痕量元素的信息值,。信息值是 SRM 用戶可能感興趣和使用的非認(rèn)證值，但沒有足夠的信息來提供與值相關(guān)的不確定性 [1],。給出的信息值僅用于提供材料的附加特性,。這些值不應(yīng)用于監(jiān)控或評(píng)估分析性能。信息值不能用于建立計(jì)量溯源性,。

認(rèn)證到期：SRM 918c 的認(rèn)證有效期至 2035 年 10 月 1 日,，在規(guī)定的測(cè)量不確定度范圍內(nèi)，前提是按照本證書中給出的說明處理和儲(chǔ)存 SRM（參見“儲(chǔ)存和使用說明”）,。如果 SRM 損壞,、污染或以其他方式修改，則認(rèn)證無效,。

SRM 認(rèn)證的維護(hù)：NIST 將在其認(rèn)證期間監(jiān)控該 SRM 批次,。如果在本證書到期前發(fā)生影響認(rèn)證的實(shí)質(zhì)性技術(shù)變更，NIST 將通知購(gòu)買者,。導(dǎo)致 SRM 918c 認(rèn)證的技術(shù)測(cè)量協(xié)調(diào)由 K.W. NIST 化學(xué)科學(xué)部的 Pratt,。SRM 918c 認(rèn)證的分析測(cè)量由 K.W. Pratt, J.R. Sieber, T.W. NIST 化學(xué)科學(xué)部的 Vetter 和 J.F. Waters。統(tǒng)計(jì)分析由 W.F. NIST 統(tǒng)計(jì)工程部的 Guthrie,。發(fā)布此 SRM 所涉及的支持方面通過 NIST 參考材料辦公室進(jìn)行協(xié)調(diào),。

認(rèn)證值的計(jì)算： wKCl 的認(rèn)證值是通過使用 DerSimonian-Laird 程序 [4] 結(jié)合獨(dú)立的電量分析和重量分析的結(jié)果獲得的。在計(jì)算認(rèn)證值之前,，庫(kù)侖分析和重量分析的結(jié)果已針對(duì)以下雜質(zhì)進(jìn)行了校正：氧化鋁 (Al2O3),、氯化鈣 (CaCl2)、溴化鉀 (KBr),、氟化鉀 (KF),、氫氧化鉀 (KOH) )、硫酸鉀 (K2SO4),、氯化銣 (RbCl),、二氧化硅 (SiO2) 和氯化鈉 (NaCl)。 wK 的認(rèn)證值是通過結(jié)合重量分析的直接結(jié)果獲得的,，并針對(duì) Al2O3,、CaCl2、NaCl,、RbCl 和 SiO2 雜質(zhì)進(jìn)行了校正,；和間接 wK，由庫(kù)侖法 wKCl 和 KBr,、KF,、KOH 和 K2SO4 雜質(zhì)的額外 K 計(jì)算得出。使用 DerSimonian-Laird 程序組合校正值,。 wCl 的認(rèn)證值是通過結(jié)合庫(kù)侖分析的直接結(jié)果獲得的,，并針對(duì)干擾 Br￣ 進(jìn)行了校正；和間接 wCl,，由重量 wKCl 和來自 CaCl2,、NaCl 和 RbCl 雜質(zhì)的額外 Cl￣ 計(jì)算得出。使用 DerSimonian-Laird 程序 [4] 組合校正值,。從微量元素測(cè)定和適當(dāng)?shù)闹亓恳蜃?[5] 中獲得校正,。 SRM 918c 中的一部分 K 以 KBr、KF,、KOH 和 K2SO4 的形式存在,；一部分氯化物以 CaCl2,、NaCl 和 RbCl 的形式存在。因此,，wK 和 wCl 的認(rèn)證值之和不等于 wKCl 的認(rèn)證值,。 K、Cl 和 KCl 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的認(rèn)證值在計(jì)量上可追溯到庫(kù)侖測(cè)定中質(zhì)量,、電流和時(shí)間的 SI 單位,；重量分析中質(zhì)量的 SI 單位；以及導(dǎo)出的 SI 單位千克每千克的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（表示為百分比）,，用于微量元素的校正,。

注：篇幅有限，更多產(chǎn)品信息請(qǐng)看證書

來源,、同質(zhì)性和分析(1)

材料來源：用于此 SRM 的 KCl 從商業(yè)供應(yīng)商處獲得,。檢查該材料是否符合美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì) [9] 規(guī)定的試劑級(jí) KCl 規(guī)范。發(fā)現(xiàn)該材料在各個(gè)方面都達(dá)到或超過了最低要求,。

均質(zhì)性：該 SRM 在用于庫(kù)侖氯化物測(cè)定的標(biāo)稱樣品質(zhì)量 200 mg 的不確定性限制內(nèi)是均質(zhì)的,。不推薦使用小于 200 mg 的樣品，以避免樣品量較小時(shí)可能出現(xiàn)的異質(zhì)性,。

測(cè)定技術(shù)：庫(kù)侖測(cè)定值通過自動(dòng)滴定 [10] 獲得,，采用庫(kù)侖法產(chǎn)生的 Ag+，使用終點(diǎn)的電位檢測(cè),。通過將 SRM 918c 材料的測(cè)試部分轉(zhuǎn)換為 K2SO4（基于參考文獻(xiàn) 11 的程序）獲得重量分析值,。使用 SRM 918c 的 1.984 g/cm3 的密度對(duì)空氣浮力進(jìn)行校正。如上所述,，對(duì)每次測(cè)定中的干擾痕量污染物進(jìn)行校正,。

用戶須知

此 SRM 僅供研究使用。

NIST 鼓勵(lì)使用其 SRM 為用戶的測(cè)量結(jié)果建立計(jì)量可追溯性,，并且 NIST 努力維持 SRM 庫(kù)存供應(yīng),。但是，NIST 不能保證任何特定 SRM 的持續(xù)或持續(xù)供應(yīng),。因此,，NIST 鼓勵(lì)使用 SRM 作為用戶內(nèi)部（工作）標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量和準(zhǔn)確性的主要基準(zhǔn)。因此,，應(yīng)使用 SRM 來驗(yàn)證或以其他方式為實(shí)驗(yàn)室中更常用的標(biāo)準(zhǔn)分配值,。當(dāng)使用此 SRM 指定此類標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量可溯源值進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，指定給這些值的不確定性必須包括此 SRM 認(rèn)證值的不確定性,，并適當(dāng)?shù)亟Y(jié)合內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)測(cè)量的不確定性,。 NIST SRM 與此類工作測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)之間的比較應(yīng)以適合 SRM 主要標(biāo)準(zhǔn)的保存和相關(guān)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性的時(shí)間間隔進(jìn)行。

參考

[1] May, W.; Parris, R.; Beck II, C.; Fassett, J.; Greenberg, R.; Guenther, F.; Kramer, G.; Wise, S.; Gills, T.;  Colbert, J.; Gettings, R.; MacDonald, B.; Definition of Terms and Modes Used at NIST for Value Assignment of  Reference Materials for Chemical Measurements; NIST Special Publication 260-136 (2000); available at  https://www.nist.gov/srm/upload/SP260-136.PDF (accessed Aug 2019). 

[2] JCGM 100:2008; Evaluation of Measurement Data - Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement;  (GUM 1995 with Minor Corrections); Joint Committee for Guides in Metrology (JCGM) (2008); available at  https://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_100_2008_E.pdf (accessed Aug 2019). 

[3] JCGM 101:2008; Evaluation of Measurement Data – Supplement 1 to the “Guide to the Expression of  Uncertainty in Measurement” – Propagation of distributions using a Monte Carlo method; JCGM (2008);  available at https://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_101_2008_E.pdf (accessed  Aug 2019). 

[4] DerSimonian, R.; Laird, N.; Meta-Analysis in Clinical Trials; Controlled Clin. Trials, Vol. 7, pp. 177–188 (1986). 

[5] Wieser, M.E.; et al.; Atomic Weights of the elements 2011 (IUPAC Technical Report); Pure Appl. Chem., Vol. 85,  pp. 1047–1078 (2013). 

[6] SRM 2202; Potassium Chloride (Standard for Ion-Selective Electrodes); U.S. Department of Commerce, NIST:  Gaithersburg, MD (March 30, 1984); available at https://www-s.nist.gov/srmors/view_cert.cfm?srm=2202 (accessed Aug 2019). 

[7] Bates, R.G.; Staples, B.R.; Robinson, R.A.; Ionic Hydration and Single Ion Activities in Unassociated Chlorides  at High Ionic Strengths; Anal. Chem. Vol. 42, 867–871 (1970). 

[8] Harned, H.S.; Owen, B.B.; The Physical Chemistry of Electrolytic Solutions; 3rd Ed., Reinhold Publishing: New  York, pp. 415–416 (1958). 

 [9] Reagent Chemicals: American Chemical Society Specifications; 9th ed.; American Chemical Society:  Washington, DC (1999). 

[10]Pratt, K.W.; Automated, High-Precision Coulometric Titrimetry Part I. Engineering and Implementation; Anal.  Chim. Acta, Vol. 289, pp. 125–134 (1994).

[11]Moody, J.R.; Vetter, T.W.; Development of the Ion Exchange-Gravimetric Method for Sodium in Serum as a  Definitive Method; J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol., Vol. 101, pp. 155–164 (1996); available at  https://nvlpubs.nist.gov/nistpubs/jres/101/2/j2mood.pdf (accessed Aug 2019).