NIST RM 8447 甲醇中的全氟磺酸
英文名稱:Perfluorinated Sulfonic Acids in Methanol
品牌:美國NIST標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
RM 8447 甲醇中的全氟磺酸 標(biāo)準(zhǔn)品 是三種全氟磺酸 (PFSA) 在甲醇中的溶液,,主要用于色譜儀器的校準(zhǔn),。一個(gè) RM 8447 單元由三個(gè) 2 mL 安瓿組成,,每個(gè)安瓿含有大約 1.2 mL 溶液,。
安全性:這種RM 8447 甲醇中的全氟磺酸 標(biāo)準(zhǔn)品材料含有全氟烷基物質(zhì),,據(jù)報(bào)道,,其中許多物質(zhì)具有毒性和致癌特性,,應(yīng)與carc一起處理。使用適當(dāng)?shù)奶幚矸椒?。請參閱?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息表中的安全數(shù)據(jù)表,。
儲存:RM 8447刻度安瓿應(yīng)在30°C以下的黑暗中儲存。
用途:小心打開安瓿,,防止污染和傷害,。安瓿是預(yù)先劃線的,不應(yīng)使用過濾器打開,。打開安瓿后,,RM 8447 甲醇中的全氟磺酸 標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)在20°C至25°C的溫度下立即取出最小樣本量為50μl的分析用樣品等分試樣,并應(yīng)立即進(jìn)行處理,,以使表1中的非認(rèn)證值在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)有效,。由于甲醇的揮發(fā)性,未經(jīng)認(rèn)證的值不適用于儲存在打開5分鐘以上安瓿中的材料,,即使它們被重新縮放,。
準(zhǔn)備和分析
RM 制備:用于制備該 RM 的 PFSA 購自 Alfa Aesar (Ward Hill, MA)、Fluka (St. Louis, MO) 和 Sigma Aldrich (St. Louis, MO),。該RM 8447 甲醇中的全氟磺酸 標(biāo)準(zhǔn)品溶液是在 NIST 通過稱重并混合各個(gè)全氟化合物和甲醇來制備的,。將稱重的組分添加到甲醇中并混合直至完全溶解和均質(zhì)化。測量該溶液的總質(zhì)量,,并計(jì)算組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),。然后將該散裝溶液冷卻至大約 –5 °C,將 1.2 mL 等分試樣分配到 2 mL 琥珀色玻璃安瓿中,,然后進(jìn)行火焰密封,。
液相色譜分析:通過使用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)分析從分層隨機(jī)取樣選擇的安瓿的等分試樣。將含有 13C 標(biāo)記的 PFSA 的內(nèi)標(biāo)溶液添加到每個(gè)樣品中用于定量,。校準(zhǔn)解決方案由稱量的全氟化合物和甲烷中的內(nèi)標(biāo)化合物組成,,對其進(jìn)行色譜分析以確定分析物響應(yīng)因子。