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主要用途：

SRM 1546a 肉勻漿(標(biāo)準(zhǔn)品)主要用于評(píng)估測(cè)定罐頭肉制品和類似材料中脂肪酸、膽固醇,、近似物,、卡路里、元素,、維生素和氨基酸的方法,。在為內(nèi)部參考材料賦值時(shí)，SRM 1546a 還可用于質(zhì)量保證,。肉勻漿是在商業(yè)過程中混合在一起的豬肉和雞肉產(chǎn)品的混合物,。

規(guī)格：

SRM 1546a單元由四個(gè)罐子組成，每個(gè)罐子包含大約85克材料,。

來源,、準(zhǔn)備和分析

來源和制備：SRM 1546a 肉勻漿(標(biāo)準(zhǔn)品) 是豬肉、機(jī)械分離的雞肉,、火腿,、鹽、蔗糖,、水和香料的混合物,，由荷美爾食品公司（明尼蘇達(dá)州奧斯汀）通過包括烹飪,、研磨,、在無菌條件下裝罐前混合和過篩。在裝罐前加入少量亞硝酸鈉作為防腐劑,。

測(cè)定膽固醇的分析方法：膽固醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)使用 NIST 開發(fā)的血清膽固醇 [6] 的 ID-GC-MS 方法測(cè)量,，并使用 AOAC 國際官方方法 996.06 中的方法進(jìn)行修改以測(cè)定食品基質(zhì)中的膽固醇水解[7]。一組樣品由來自九個(gè) SRM 1546a 罐的每一個(gè)的單個(gè) 2.0 g 測(cè)試部分組成,，稱重到 Pyrex 試管中,。第二組樣品由 10 罐 SRM 1546a 中每罐的 1.0 g 測(cè)試部分組成，稱重放入 Pyrex 試管中,。將含有已知質(zhì)量的內(nèi)標(biāo)膽固醇 13 C3 的溶液等分試樣添加到每個(gè)試管中,。通過在 100 °C 下將樣品在醇-KOH 溶液中加熱 1 小時(shí)來水解膽固醇酯。

將膽固醇提取到己烷中,，將一部分己烷提取物蒸發(fā)至干,，然后加入N，O-雙(三甲基甲硅烷基)乙酰胺以將膽固醇轉(zhuǎn)化為三甲基甲硅烷基(TMS)衍生物,。 GC-MS 使用與離子源直接連接的 30 m 苯基：甲基聚硅氧烷（5:95 摩爾分?jǐn)?shù)）非極性熔融石英色譜柱進(jìn)行,。對(duì)于未標(biāo)記和標(biāo)記的膽固醇-TMS，分別在 m/z 458 和 m/z 461 處選擇離子監(jiān)測(cè)，以電子電離模式測(cè)定膽固醇,。校準(zhǔn)物由 SRM 911c 膽固醇通過重量法制備,，其水平旨在接近提取后 SRM 中的膽固醇水平。校準(zhǔn)物和樣品使用單一的內(nèi)標(biāo)溶液,。計(jì)算基于校準(zhǔn)物的線性回歸分析,。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值:

表1至表3提供了SRM 1546a 肉勻漿(標(biāo)準(zhǔn)品)中膽固醇、元素和維生素的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值（按原樣報(bào)告),。NIST認(rèn)證值是NIST具有最高置信度的值在其準(zhǔn)確性方面,，所有已知或可疑的偏見來源都已被考慮到[1]。價(jià)值分配分析由NIST和合作實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,。

認(rèn)證值計(jì)算為NIST方法的平均值和合作實(shí)驗(yàn)室提供的結(jié)果平均值的中位數(shù)或平均值〈如果適用),。相關(guān)的不確定性以95%的置信水平表示[2-4]。

參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值:

表4至表9提供了SRM1546a 中附加元素和維生素,、脂肪酸,、近似物、卡路里和氨基酸的參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值,，按原樣報(bào)告。NIST參考值是未經(jīng)認(rèn)證的值,，它是基于可用數(shù)據(jù)對(duì)真實(shí)值的最佳估計(jì);但是,，該值不符合NIST認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)[1]，并且提供的不確定度可能僅反映測(cè)量再現(xiàn)性,，可能不包括所有不確定性來源,，或者可能反映多種分析方法之間缺乏足夠的統(tǒng)計(jì)—致性。參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值來自NIST和/或合作實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的結(jié)果,。

儲(chǔ)存和使用說明

SRM 1546a 肉勻漿(標(biāo)準(zhǔn)品)應(yīng)在室溫(18°℃至22°C)或冷藏(2°℃至8°C)下儲(chǔ)存在未開封的原裝罐中,。該認(rèn)證包括所有價(jià)值分配，不適用于先前打開的罐頭內(nèi)容物,，因?yàn)樯形凑{(diào)查所有分析物的穩(wěn)定性,。

使用前，應(yīng)將罐內(nèi)內(nèi)容物充分混合,，確保均勻,。推薦的一種技術(shù)是將罐中的全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到塑料袋中，然后手動(dòng)擠壓袋子以混合材料,。應(yīng)注意避免將脂肪從材料中分離出來,。要將分析測(cè)定與本分析證書中的認(rèn)證值聯(lián)系起來，應(yīng)使用以下每組分析物的NIST分析說明中指示的測(cè)試部分質(zhì)量（請(qǐng)參閱“來源,、制備和分析"),。在分析中獲得的結(jié)果應(yīng)該包括他們自己對(duì)不確定性的估計(jì)，并且可以使用參考5中描述的程序與列出的值進(jìn)行比較,。